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二手质谱仪之分子离子峰辨认
发表时间:2019/12/5 10:11:41  |  点击率:26

二手质谱仪之分子离子峰辨认

分子离子峰,指的是分子电离一个电子形成的离子所产生的峰。一般来说最大质量数的峰就是分子离子峰,它的质量就是分子量。一般位于质谱图质荷比最高位置的一端,它的质量数是化合物的分子量。

辨认二手质谱仪分子离子峰强度

分子离子是质谱图中最有价值的信息,它不但是测定化合物分子量的依据,而且可以推测化合物的分子式, 用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。 一般来讲, 从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子, 如双键或叁键的π电子, 杂原子上的非 键电子。分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需要的能量。 分子离子峰不出现或丰度极低难以确认, 可根据不同情况改变实验条件予以验证。

1)降低轰击电子的能量

将常用的70eV 改变15eV 以减少形成的分 子离子继续断裂的几率, 降低了碎片离子的丰度, 使分子离子峰的相对丰度增加, 从而可能辨认出分子离子。

2)用CI, FI, FD等软电离方法

降低轰击电子能量的结果会使仪器的灵敏度 下降, 虽然分子离 子峰的丰度有所提高, 但离子的绝对强度降低,一些由于热不稳定和低挥发性等原因而不出现分子离子峰的化合物, 用这种办法不会得到预期的效果, 这时可采取各种软电离的办法, 虽然碎片离子大量减少, 但可以突出分子离子峰。

3)降低样品的气化温度

气化温度的降低可以减少分子离子进一步断裂的可能性, 分子离子峰的相对丰度增加。 如三十烷烃在340℃时气化, 不出现分子离子峰,改变70℃气化时分子离子峰的丰度接近基峰。

4)制备衍生物
某些化合物不易挥发或热稳定性差, 可以衍生化处理。 例如, 可将某有机酸制备成相应的酯, 酯容易气化, 而且易得到分子离子峰, 由此来推断有机酸的分子量。

 

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